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连续流微反应器从工艺开发到工业化应用技术革新
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连续流微反应器从工艺开发到工业化应用技术革新

  • 分类:行业新闻
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  • 来源:
  • 发布时间:2020-04-10
  • 访问量:37

【概要描述】一、微反应器技术的硬件设备配备硬件部分包括微反应器设备和配套设备。微反应器设备从材质的角度可分为金属材质和非金属材质、碳化硅材质,从通道设计的角度可分为简单通道和复杂通道。怎么样去评价一款微反应器?主要从以下4个方面:①传质性能。传质性能受到通道结构的设计、流速范围、停留时间分布、压力降等因素影响。②传热性能。微反应器是一种换热能力超强的技术装备,其换热能力受流速、温差、材质、换热介质等因素影响。

连续流微反应器从工艺开发到工业化应用技术革新

【概要描述】一、微反应器技术的硬件设备配备硬件部分包括微反应器设备和配套设备。微反应器设备从材质的角度可分为金属材质和非金属材质、碳化硅材质,从通道设计的角度可分为简单通道和复杂通道。怎么样去评价一款微反应器?主要从以下4个方面:①传质性能。传质性能受到通道结构的设计、流速范围、停留时间分布、压力降等因素影响。②传热性能。微反应器是一种换热能力超强的技术装备,其换热能力受流速、温差、材质、换热介质等因素影响。

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一、微反应器技术的硬件设备配备

硬件部分包括微反应器设备和配套设备。微反应器设备从材质的角度可分为金属材质和非金属材质、碳化硅材质,从通道设计的角度可分为简单通道和复杂通道。怎么样去评价一款微反应器?主要从以下4个方面:

① 传质性能。传质性能受到通道结构的设计、流速范围、停留时间分布、压力降等因素影响。

② 传热性能。微反应器是一种换热能力超强的技术装备,其换热能力受流速、温差、材质、换热介质等因素影响。

③ 放大的设计,实验室研发型微反应器到工业化微反应器应当保持比较好的传质、传热、停留时间一致性。

④ 材质和加工,设备的耐腐蚀性、密封性、耐压性、死体积应当与具体的工况相匹配。

配套设备对于要实现工业化用途来讲同样重要。微反应器配套包括进料泵、传感器、阀门、在线监测装置、控制系统及管件阀门等。其中,动部件的寿命、耐腐蚀性、管道的设计等都需要认真考量。

二、微反应器的应用研究发展4个阶段

第1阶段,上世纪在90年代,大家开始设计和制造微反应器的一些器件,并用它去尝试一些常规的化学反应;

第2阶段,微反应器已经相对成熟,商业化反应器,开始投放市场,反应和工艺的研究比较火热;

第3阶段,开始做反应器系统化的集成,包括前端、后端、在线的处理等;

第4阶段,人工智能化。当然,走到第四阶段离不开第一阶段的工作,离不开第二阶段的研究,更离不开第三阶段的经验和教训。

三、微反应的企业应用

尽管目前企业工艺研发在向工业化转移的过程中成功率并不是特别高,但是微反应器的工业化应用仍然是“初战告捷”。目前,已经有多套工业化微反应器装置正在运行,比如金德碳化硅反应器的应用。

四、怎么判断微反应器的适用性呢?

第一,物料的流动性。不能说反应体系有固体或者黏度比较大的体系一定不适合微反应器,但是一定要小心谨慎;

第二,反应本身是不是受传质控制。一般来讲,液-液非均相反应、气-液非均相反应、气-液-固三相催化反应、需要剧烈搅拌或者存在放大效应的体系受传质控制,这些体系往往比较适合用微反应器;

第三,反应体系是否受传热的限制。如果反应体系的温度很低、反应过程需要滴加、放热剧烈反应、稀释反应体系,由于传统反应釜传热面积的限制往往存在传热限制,这类反应在微反应器上实现的可能性会比较大;

第四,快速反应和中速反应在微反应器中有可能性,但是,动力学比较慢的反应可能不是特别适合微反应器。研究表明,微反应器适用于精细化工行业里面的20%的反应,这20%对于解决18类重点监管的危险工艺来说比例相当高。这就是微反应器的意义。

五、反应工艺开发

工艺开发案例,包括硝化、氯化、重氮化、过氧化。

第一,硝化反应。硝化反应一般有三大类:

① 烷基的硝化,比如硝基丙烷;

② 活泼基团的硝化,比如羟基、氨基、肼的硝化;

③ 芳香环的硝化,这是精细化工里面遇到最多的、最有代表性意义的硝化。芳环上的硝化反应,通常要考虑硝化底物的活性,也要考虑硝酸浓度、硫酸浓度、混酸比例、催化剂、反应温度等。

第二,重氮化反应,两个案例。

① 对氯苯肼的连续合成。对氯苯肼是杀菌剂吡唑醚菌酯的重要中间体,通过比较复杂的系统装置实现了三步连续合成,已经中试完毕。

② 某农药中间体。反应分为重氮化、取代两个步骤。

第三,氯化反应。分享两个案例。

① 某农药中间体,氯化试剂可以使用磺酰氯。

② 某农药中间体,这是用氯化氢和双氧水的氧氯化反应,收率有了小幅度的提高,但是解决了反应器堵塞问题、反应器结焦问题、反应浓度低、产能低的问题。这个项目工艺包已经全部完成,有望在2020年实现产业化。

第四,过氧化反应。有机过氧化物是聚合物领域非常重要的引发剂。

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